熔点测定仪测熔点的步骤：开启电源开关，仪器预热20分钟；进入主界面，选择测试，输入样品名称；起始温度、升温速率、停止温度、光信号设置参数进行设定或选用默认方案，然后按自动检测进入相应界面；当实际温度稳定到148摄氏度后（会有蜂鸣器提示），放入装好样品的毛细管，待温度稳定到148摄氏度（注：放入样品后，会时炉体温度微微降低，所以建议温度稳定后按升温），按升温键，当被测样品达到初熔程度时，仪器会自动显示初熔值；当被测样品达到终熔程度时，仪器会自动显示终熔值；当所有结果出来后，可以按保存键保存数据或按打印键打印数据。
如果再次测试该样品，只需要重复第三步即可，如果想更改被测样品，按返回键，退到测试界面进行相应的参数设置后即可。
1.熔点测定的重要意义：被测物质的熔点越接近其标准熔点,则该物质就越纯。
因此,测定物质的熔点则可以定性鉴定被测物质的纯度；
2.物质的熔点，即在一定压力下，纯物质的固态和液态呈平衡时的温度，在该压力和熔点温度下，纯物质呈固态的化学势和呈液态的化学势相等，对于分散度极大的纯物质固态体系来说，表面部分不能忽视，其化学势则是温度和压力的函数，与固体颗粒的粒径有关，属于热力学一级相变过程。
熔点测定过程中一根毛细管只能用一次的原因如下：
1.毛细管中的样品达到熔点时，可能发生部分分解，不再是原来的物质，用同一根毛细管再次测量时，测定的熔点可能不是正常样品的熔点;
2.毛细管中的样品经过加热后，可能会转变为具有不同熔点的其它结晶形式，晶型发生改变，同种化合物不同晶型，熔点也会发生改变，连续使用两次或两次以上，会导致实验结果与理论结果之间有误差;
3.如果毛细管中的样品已经测定熔点，即使没有分解、转晶等问题，也已经成为融态的固体，而不是细粉，其晶格能远大于粉碎的样品，如果使用同一根毛细管，会导致测定结果不准，融程变长。