实验步骤:
1. 硫代硫酸钠标准溶液的配制;
2.加热500毫升纯水至沸,并保持15分钟左右,冷却待用;
3.称取所需量的五水次亚硫酸钠、0.1克碳酸钠,用已冷却的沸水溶解、搅拌,待试剂溶解后转移到已洗至纯水的棕色试剂瓶中,加纯水保持总体积为500毫升;
4.标定。
准确称取0.1克的重铬酸钾三份,分放在250毫升带塞锥形瓶中,加少量水,使其溶解,加1克的碘化钾、8毫升浓度为6摩尔每升的氯化氢溶液,塞好塞子后充分混匀,在暗处放5分钟。
稀释至100毫升,用次亚硫酸钠标准溶液滴定;
5.当溶液由棕红色变为淡黄色时,加2毫升浓度为5克每升的淀粉,边旋摇锥形瓶边滴定至溶液蓝色刚好消失即到达终点。
代表硫代硫酸钠标准溶液已配置好。
配置石蕊试液方法如下:
1.试液的配制方法是1克石蕊溶于50毫升水中,静置一昼夜后过滤;
2.在滤液中加30毫升百分之95乙醇,再加水稀释至100毫升;
3. 向5 克石蕊中加入百分之95热酒精500 毫升充分振荡后静置一昼夜,倾去红色浸出液;
4.向存留的石蕊固体中加入500 毫升纯水,煮沸后静置一昼夜后过滤,保留滤液;
5.再向滤渣中加入200 毫升纯水,煮沸后过滤,弃去滤渣;
6.将两次滤液混 合,水浴蒸发浓缩至向100 毫升水中加入三滴浓缩液即能明显着色为止。
方法一,由黄氧化汞和硫酸溶液反应,经蒸发浓缩、冷却、过滤,制得硫酸汞。
方法二,使汞与过量的浓硫酸共热,可以生成硫酸汞。
向100毫升浓硫酸中加入约50克的汞,在通风柜中加热,反复蒸发,使汞全部反应,并继续加热一段时间,即生成硫酸汞。
将生成物置于古氏坩埚上,迅速用
3.5摩尔每升的硫酸洗涤,并抽吸至完全干燥。
方法三,将氧化汞溶入稀硫酸中,可制得硫酸汞。
将16毫升浓硫酸加入到145毫升水中配制成稀硫酸溶液,在不断搅拌下向硫酸溶液中加入30克黄色的氧化汞。
等氧化汞溶解完之后,将1克活性炭加入到该溶液中,进行充分搅拌后过滤。
蒸发滤液,并将生成的硫酸汞结晶用瓷勺捞出,在布氏漏斗中抽干。
然后使产品在300到400度的温度下干燥,直至成为完全干燥的颗粒状,最后移入深色瓶中保存。
方法四,将汞与百分之三十过氧化氢和中等浓度的稀硫酸反应,也能生成硫酸汞。