可以用碘标液标定，操作是用碘滴定硫代硫酸钠或硫代硫酸钠滴定碘，但建议用重铬酸钾标液标定。
1.不用碘标准溶液来标定硫代硫酸钠浓度的原因是：碘标准溶液浓度不稳定，需要定时标定，碘溶液都是被其他基准物来标定，用碘溶液来标定硫代硫酸钠浓度是间接标定，误差会大；
2.建议用重铬酸钾标准溶液标定原因：重铬酸钾标准溶液稳定，密封保存10年的标准溶液，浓度没有变化，有基准试剂，用基准试剂来标定硫代硫酸钠浓度，比碘标液标定准确、合理。
硫代硫酸钠太浓，会发生沸腾而溅起溶液。
硫代硫酸钠是常见的硫代硫酸盐，无色透明的单斜晶体。
硫代硫酸钠易溶于水，遇强酸反应产生硫和二氧化硫。
硫代硫酸钠为氰化物的解毒剂。
其为无色、透明的结晶或结晶性细粒；无臭，味咸；在干燥空气中有风化性，在湿空气中有潮解性；水溶液显微弱的碱性反应。
在硫氰酸酶参与下，能与体内游离的或与高铁血红蛋白结合的氰离子相结合，形成无毒的硫氰酸盐由尿排出而解氰化物中毒。
此外还能与多种金属离子结合，形成无毒的硫化物由尿排出，同时还具有脱敏作用。
临床上用于氰化物及腈类中毒，砷、铋、碘、汞、铅等中毒治疗，以及治疗皮肤瘙痒症、慢性皮炎、慢性荨麻疹、药疹、疥疮、癣症等。
1.称取39克的硫代硫酸钠于500毫升烧杯中，加入300毫升新煮沸过又放冷的蒸馏水，待完全溶解后加入0.2克碳酸钠，用新煮沸过又放冷的蒸馏水稀释至1000毫升，贮于棕色瓶中，暗处放置2周后过滤备用；
2.用分析天平准确称取4份重铬酸钾，于120到130摄氏度烘干2小时，每份重0.2g，分别置于4只500毫升碘量瓶中，加水50毫升溶解，再加入2克碘化钾固体，20毫升百分之二十硫酸摇匀，于暗处反应10分钟；
3.加水150毫升，立即用每升0.15摩尔硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄绿色，加入2毫升百分之零点五淀粉指示剂，缓缓滴定至蓝色消失，溶液呈亮绿色即为终点。