影响因素及检测方法如下:一、基线扭动指基线上下扭摆不停超出标准范围、无法走直稳定,原因如下:
1.将火焰熄灭之后基线如果还是扭动:检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗;检查检测器的温度是否正常,必要时检测器进行老化;检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪、工作站故障。
2.将火焰熄灭之后基线停止扭动,降低色谱柱箱的温度扭动幅度却不变小:检查使用的空气是否有污染现象,注意更换气体过滤器的过滤剂,及对空气压缩机进行放水;检查空气压缩机的起动与基线扭动有没有关系,否则维修空气压缩机;检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗;检查检测器的温度是否正常,必要时检测器进行老化。
3.降低色谱柱温度后基线扭动减少,但降低进样器温度扭动幅度却不变小,则基线扭动的原因与色谱柱或载气有关:检查载气是否污染或流量不正常;检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象;检讨是否色谱柱老化不足,必要时对色谱柱进行老化。
4.降低进样口温度之后基线扭动减少,要考虑是否进样口有污染现象:如果确认进样器污染,请进行清洗;更换新的进样垫;检查进样器温度是否波动。
二、基线漂移过大。
是指基线的漂移比正常的标准高很多,并且始终无法稳定下来,原因如下:
1.将火焰熄灭之后如果基线还是漂移很大,要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素:检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象;使用TCD时,检查TCD的钨丝及引线是否接触不良;检测器是否被污染,如果污染请进行清洗;检测器的温度是否正常,必要时对检测器进行老化;检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪、工作站故障。
2.将火焰熄灭之后基线不再漂移,降低色谱柱箱的温度漂移幅度却不变小,这种情况是色谱柱之后的部分有问题:检查各种气体是否污染或流量不正常;检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗;检测器的使用温度在350℃以上时,某些毛细管色谱柱外侧的树脂成分可能受热分解引起基线漂移,这种情况请把FID温度降到350℃以下;检查检测器温度是否波动;使用TCD时,检查TCD钨丝电流的设定是否太大。